PESRE

Ce projet a notamment pour objectif la réalisation d’essais résidus en conditions contrôlées (parties champ et laboratoire) en vue de fournir les données scientifiques nécessaires à l’agréation des produits phytopharmaceutiques et en particulier la fixation des limites maximales de résidus de pesticides (LMRs).

Contexte

Les produits phytopharmaceutiques sont actuellement un moyen presque incontournable pour lutter contre les ennemis des cultures. Leur usage raisonné contribue à la production d’une nourriture saine, de qualité et économiquement abordable pour le consommateur. L’utilisation d’un produit de protection des plantes peut cependant conduire à la présence de résidus de la substance active ou de ses métabolites dans les produits végétaux.

C’est pourquoi, des études sont réalisées en grandes cultures ou cultures majeures mais également en petites cultures ou cultures mineures.

Des limites maximales de résidus de pesticides (LMRs) sont ainsi fixées au niveau national, européen et international pour les différentes substances actives sur les différentes cultures sur lesquelles elles sont autorisées. Elles ont pour but de protéger le consommateur, de vérifier l’utilisation correcte des pesticides et de favoriser le commerce international des denrées alimentaires.

Les exigences accrues en matière de sécurité alimentaire et de protection de l’environnement exigent également de pouvoir disposer de méthodes d’analyse fiables des substances indésirables tels les pesticides et autres produits apparentés présents à l’état de trace de façon à pouvoir analyser ou contrôler les denrées alimentaires d’origine animale ou végétale et les constituants de l’environnement (sols, eaux, sédiments …). Les directives européennes et internationales définissent les paramètres et critères en matière de validation des méthodes d’analyse de résidus de pesticides.

Objectifs

Les méthodes d’analyse des résidus de pesticides doivent au préalable être développées, optimisées et validées dans les denrées alimentaires d’origine animale ou végétale (fruits, légumes, céréales) et dans les constituants de l’environnement (sols, eaux). Ces méthodes validées sont alors utilisées pour analyser les échantillons dans le cadre d’essais résidus ou de projets de recherche ou pour le contrôle de la chaîne alimentaire ou de l’environnement.

Résultats attendus

Les essais résidus sont réalisés conformément à la réglementation européenne (Directive 91/414/CEE) et internationale (recommandations CODEX/FAO/OMS) en matière de résidus de pesticides et en accord avec les principes de l’OCDE de Bonnes Pratiques de Laboratoire (certificat BPL C04).

Les méthodes d'analyse sont validées conformément aux recommandations européennes et internationales. Les paramètres suivants sont déterminés : spécificité, linéarité de la réponse du détecteur, effet matrice, fidélité (répétabilité), justesse (rendements de récupération), limite de détection (LOD), limite de quantification (LOQ), stabilité des pesticides dans les solvants et les extraits.

Les méthodes d’analyses ont, pour la plupart, été validées conformément aux principes de l’OCDE de Bonnes Pratiques de Laboratoire (Certificat BPL C04).

Résultats obtenus

Notre Unité conduit chaque année une centaine d’essais résidus avec différents insecticides, acaricides, fongicides, herbicides, régulateurs de croissance sur diverses cultures fruitières, maraîchères et céréalières.

Les essais résidus comportent une partie champ (installation des parcelles en plein champ ou sous protection, traitement selon les bonnes pratiques agricoles, prélèvement des échantillons, envoi des échantillons au laboratoire, rapport champ) et une partie analytique (réception, préparation et stockage des échantillons au laboratoire, développement, optimisation et validation de la méthode d’analyse, détermination des résidus de pesticides dans les échantillons, contrôle des performances de la méthode durant l’analyse des échantillons, rapport final). Notre laboratoire se charge également de l’établissement des plans d’étude, des inspections d’Assurance Qualité et de l’archivage des données brutes conformément aux BPL. La particularité de notre Unité alliant les aspects agronomiques et chimiques permet de réaliser des études de résidus complètes depuis l’installation des essais sur le terrain jusqu’aux analyses des échantillons. Notre Unité réalise également des études de stabilité des résidus au stockage, des études en culture de rotation ainsi que des études de transformation (processing).

Des essais sont également réalisés en collaboration avec d’autres institutions européennes et même internationales. Notre Unité s’est ainsi spécialisée dans la gestion d’études résidus multi-sites (en tant que directeur d’étude ou responsable principal) impliquant la réalisation des parties champ et laboratoire dans deux institutions différentes, conformément à la directive de l’OCDE de gestion d’études multi-sites sous BPL.

Depuis plus de 15 ans, une centaine de méthodes d’analyse de résidus de pesticides en fruits, légumes et céréales ont été développées au laboratoire résidus.

Ces méthodes multi-résidus ou spécifiques couvrent toute une série d'insecticides, acaricides, fongicides, herbicides et régulateurs de croissance sur diverses denrées alimentaires : agrumes (orange, clémentines), fruits à pépins (pommes, poires), fruits à noyau (prunes, cerises), fruits tropicaux (bananes, ananas, kiwis), baies et petits fruits (raisins, fraises, framboises, groseilles, cassis, myrtilles), légumes fruits (tomates, concombres, cornichons, melons, poivrons), légumes racines (carottes, céleris-raves, navets, scorsonères, oignons, radis), légumes tiges (poireaux, céleris), légumes feuillus (laitues, scaroles, mâches, épinards, witloofs), légumes brassicacés (choux pommés, choux-fleurs, choux brocolis, choux frisés, choux de Bruxelles), herbes aromatiques (persil, ciboulette), légumineuses (haricots, pois), champignons, pommes de terre, céréales (froment, escourgeon, maïs, colza, tournesol, lin), cultures industrielles (betteraves sucrières, chicorées). Depuis quelques années, des méthodes d’analyse sont également développées pour déterminer les résidus de pesticides dans l’environnement (sols, eaux, éluats et substrats de bio-épurateurs).

Pour réaliser ce travail, le laboratoire est équipé de toutes les techniques modernes d’analyse des résidus de pesticides : principalement la chromatographie en phase gazeuse et la chromatographie liquide à ultra haute performance couplées à un spectromètre de masse (GC-MS(/MS), UHPLC-MS/MS) mais aussi la chromatographie en phase gazeuse avec détection par capture d'électrons (GC-ECD), avec détection spécifique de l'azote ou du phosphore (GC-NPD), la chromatographie liquide à haute performance avec détection dans l'UV avec barrette de diodes ((U)HPLC-DAD), avec détectionfluorescence (HPLC-Fluo), la chromatographieà perméation de gel (GPC), l’extraction en phase solide (SPE), l’extraction liquide / liquide sur support solide (SSLLE) et la méthode QuEChERS.

Les méthodes sont optimisées au niveau de chaque étape de l'analyse : extraction des pesticides à l'aide d'un solvant approprié, purification de l'extrait [filtration, centrifugation, partage liquide / liquide, SSLLE, SPE, méthode QuEChERS, GPC] et détermination chromatographique [GC-MS(/MS), GC-ECD, GC-NPD, (UHP)LC-MS/MS, (U)HPLC-DAD, HPLC-Fluo].

Contribution

Notre Unité réalise l’ensemble des opérations d’une étude résidus (parties champ et analytique) ou gère, en tant que directeur d’étude ou responsable principal, tout ou une partie d’une étude résidus multi-sites en partenariat avec d’autres institutions européennes.

Notre laboratoire réalise aussi le développement, l’optimisation et la validation complète des méthodes d’analyses de résidus de pesticides dans les denrées alimentaires ou l’environnement. Il fournit au donneur d’ordre un rapport complet destiné à l’agréation des produits phytopharmaceutiques ou à soutenir un projet de recherche.

Partenaires

- Les fabricants de produits phytopharmaceutiques, tant les multinationales bien connues que les fabricants locaux ou internationaux de substances génériques.

- Le Service Public Fédéral Santé Publique, Sécurité de la Chaîne Alimentaire et Environnement.

- Le Comité Régional Phyto.

- Le Comité du Codex Alimentarius sur les résidus de pesticides (FAO/OMS).

- Le COLEACP/PIP (Comité de Liaison Europe, Afrique, Caraïbes, Pacifique – Programme Initiative Pesticides).

- Les prestataires d’essais résidus en Europe principalement et en Afrique.